Edelmetallpulver und -präparate

Edelmetallpulver

Edelmetallpulver kommen als Ausgangsprodukte für zahlreiche technische Anwendungen oder auch für medizinische und dekorative Zwecke zum Einsatz. Dazu zählen z.B. die Herstellung von Silber-Verbundwerkstoffen für elektrische Kontakte (Ag/Ni, Ag/Metalloxid, Ag/C, Ag/W u. a.), Katalysatoren, Elektroden oder Dentalprodukte. Darüber hinaus sind Edelmetalle in Pulverform Grundbestandteile für Präparate, Leitlacke und -klebstoffe.

Edelmetallpulver bestehen aus kleinen Partikeln von ca. 1 - 100 μm Durchmesser, die durch Kornform, -größe und -größenverteilung charakterisiert sind. Entsprechend dem gewählten Herstellungsverfahren weisen die Silber-Partikel eine unterschiedliche Morphologie auf, z.B. kugelig, kristallin oder dentritisch. Je kleiner der Partikeldurchmesser ist, um so größer ist die spezifische Oberfläche der Pulver.

Die scheinbare Dichte (Schütt- und Klopfdichte) der Pulver ist aufgrund der Zwischenräume zwischen den Partikeln niedrig, verglichen mit der Dichte erschmolzener Edelmetalle. Sie variiert in einem weiten Bereich von ca. 3 0,5 - 6 g/cm³, abhängig von der Morphologie der Partikel und ihrer Neigung zur Agglomeratbildung. Edelmetallpulver lassen sich pressen und sintern; ein gewisser Porenanteil bleibt jedoch erhalten.

Figure 1: Verschiedene Formen von Silber-Pulvern a) kugelig; b) abgerundete Kristallagglomerate

Edelmetallpulver werden nach verschiedenen Verfahren, z.B. durch Elektrolyse, Verdüsen aus der Schmelze, chemische Fällung oder durch Zementation mit unedleren Metallen, hergestellt. Je nach Herstellungsverfahren weisen Silber- Pulver unterschiedliche Eigenschaften auf (Table 1 und Qualitätsmerkmale verschieden hergestellter Silber-Pulver). So erhält man beim Verdüsen aus der Schmelze ein Pulver mit hoher Klopfdichte, das sich aus kugeligen Partikeln zusammensetzt. Durch Elektrolyse von Silbersalzlösungen entstehen im allgemeinen unregelmäßige, dentritische bis kristalline Formen. Bei chemischen Prozessen können sehr feine Pulver mit großen spezifischen Oberflächen erzeugt werden. (Figure 1) zeigt exemplarisch REM-Aufnahmen von verdüstem Silber-Pulver mit kugeliger Kornform (a) und zementiertem Pulver aus abgerundeten Kristallagglomeraten (b).

Table 1: verschiedene Typen von Silber-Pulvern

Pulvertyp	GE	GN1	ES	V
Herstellung Process	chem.	chem.	elektrolytisch	verdüst
Kornform	agglomeriert	agglomeriert	dendritisch	kugelig
Mittl. Korndurchmesser (median) [µm]	10 - 15	20 - 40	-	32 - 60
Mittl. Korndurchmesser (FSS - Fisher Sub Sieve Size) [µm]	-	-	4.0 - 6.0	-
Klopfdichte nach (DIN/ISO 3953) [g/cm3]	0.7 - 1.1	2.0 - 2.5	2.0 - 3.0	4.0 - 6.7
Spez. Oberfläche nach B.E.T. [m2/g]	0.5 - 0.9	-	-	-

Edelmetallpräparate

Während früher Glas, Porzellan und Keramik vor allem für dekorative Zwecke mit Gold oder Platin überzogen wurden, dienen Edelmetalle bereits seit Jahren in weit größerem Masse dazu, verschiedene nichtmetallische Werkstoffe, wie Keramik, Glas oder Kunststoff elektrisch leitend zu machen. Zur Aufbringung auf das Grundmaterial wird das Edelmetall in feinpulveriger Form in einem organischen Träger dispergiert, der Lackbindemittel und spezielle Lösungsmittel enthält. Solche Präparate können über Siebdruck, Tampondruck, Spritztechnik, Tauchen oder mit einem Pinsel aufgetragen werden.

Edelmetall-Einbrennpräparate

Die in flüssiger oder pastenartiger Form vorliegenden Einbrennpräparate haben in der Elektrotechnik und Elektronik, insbesondere in der Dickschichttechnik ein breites Anwendungsfeld gefunden (Table 2). Als edelmetallhaltiger Füllstoff wird wegen seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit meist Silber eingesetzt. Nach dem Einbrennen, das in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 400°C bis 850°C erfolgt, entsteht eine festhaftende, hochleitende Schicht. Bei der Verarbeitung im Siebdruckverfahren können beliebige Leiterbahnen aufgebracht werden (Figure 2). Auf diese Weise entstehen Strompfade mit guten elektrischen Eigenschaften und hoher Temperaturbeständigkeit.

Figure 2: Solarzelle bedruckt mit Argonor N920

Table 2: Flüssige Silber-Präparate zum Einbrennen

Präparat	Material	Verarbeitung	Einbrenntemperatur [°C]	Eigenschaften	Silbergehalt [Massen-%]
Argonor N92	Glas, Keramik	Pinsel Spritzpistole	530 - 650	Viskosität 500 – 1.000 mPa·s, gute Lötbarkeit	65
Argonor	Glas, Keramik	Siebdruck	530 - 650	Viskosität 10 – 15.000 mPa·s, gute Lötbarkeit	65

Leitlacke und -klebstoffe

Leitlacke sind i. allg. Edelmetallpräparate in flüssiger oder pastenartiger Form. Sie enthalten den metallischen Füllstoff, feinkörniges Silberpulver als leitfähige Pigmente mit teilweise plättchenförmiger Struktur, eine Lackkomponente auf Kunstharzbasis und ein organisches Lösungsmittel (Table 3). Beim Trocknen an Luft oder Altern bei leicht erhöhten Temperaturen verdunstet das Lösungsmittel. Dadurch kommt es zur metallischen Berührung der Pulverteilchen, welche so die Stromleitung ermöglichen (Figure 3).

Leitklebstoffe werden vor allem zum wärmearmen Fügen metallischer Teile eingesetzt. Als Klebstoffe eignen sich hochpolymere, organische Substanzen wie Epoxidharze oder Mischpolymerisate. Durch Beimengung von Füllstoffen, z.B. in Form von plättchenförmigem Silberpulver (70 - 80 Massen-% Ag), werden sie elektrisch leitend. Silber-Leitklebstoffe kommen sowohl als Einkomponenten- als auch als Zweikomponentenkleber zum Einsatz. Beide Klebstofftypen härten ohne Einwirkung von Druck aus.

Table 3: Silber-Leitlacke, -Leitpasten und -Leitklebstoffe

Präparat	Trägermaterial	Verarbeitung	Trocknung [°C]	Eigenschaften	Verbrauch [g/100 cm2]	Flächenwiderstand [Ω/m2]
AROMAL 38	Glas, Kunststoff	Spritzen, Tauchen, Pinsel	RT, 30 min 100°C	Harte, gut leitende Silberschicht mit breitem Einsatzgebiet	0.5 - 2	< 0.1
AROMAL 50	Glas, Wachs, Kunststoff	Spritzen, Tauchen, Pinsel	10 min RT	Sehr ebene Oberfläche, besonders zum galvanischen Verstärken	0.5 - 2	< 0.2
AROMAL 70T	Kunststoff	Tampondruck	60 min RT	Harte, gut leitende Beschichtung		< 0.1
AROMAL 141	Kunststoff, Hartpapier	Siebdruck	45 min 120°C	Mechanisch sehr feste Überzüge		< 0.05
AROMAL 170	Kunststoff	Siebdruck	30 min 100°C	Flexible Schichten, besonders für Folien geeignet		< 0.05
AROMAL K 5 A+B	metal, glass	Dispenser, Siebdruck	24h RT, 3h 80°C	Mechanisch sehr feste Verbindungen als Alternative zum Weichlöten		< 0.1
AROMAL K 20	Metall, Kunststoff, Keramik	Dispenser, Siebdruck	15 min 150°C	Flexible Verbindungen, die thermische Spannungen abbauen helfen		< 0.1
DOSILAC	Silber-Leitlack in Spraydose abgefüllt; als Spühlack verwendbar, mit ähnlichen Eigenschaften wie AUROMAL 50

Leitlacke und -klebstoffe finden in der Elektrotechnik und Elektronik ein breites Anwendungsfeld. Sie werden z.B. zur Kontaktierung von Schichtwiderständen, Befestigung von Anschlussdrähten, Ableitung elektrostatischer Elektrizität oder zur Kontaktierung von Bauelementen bei niedrigen Temperaturen eingesetzt.

Die Festigkeit der Klebverbindung hängt dabei von der gewählten Aushärtetemperatur ab (Figure 4).

Figure 3: Folientastatur mit AUROMAL170 bedruckt

Figure 4: Abscherkraft einer Klebverbindung (Silber-Leitkleber: AUROMAL K 20) in Abhängigkeit von der Aushärtetemperatur

Edelmetall-Flakes

Zur Erzielung spezieller physikalischer Eigenschaften in Präparaten werden disperse Edelmetalle in Form flacher, flockenartiger Partikel (Flakes) benötigt. Diese werden durch Vermahlen feiner Pulver unter Zusatz von Mahlhilfsmitteln hergestellt. Die Eigenschaften dieser Silber-Flakes (Dispergierbarkeit, Fließverhalten, elektrische Leitfähigkeit) hängen stark von Kornform, -größe und vom Mahlhilfsmittel ab. (Figure 5) zeigt REM-Aufnahmen eines feinen Silber-Flake-Typs (mittlerer Partikeldurchmesser: 4 - 6 μm) (a) und eines Typs mit relativ großflächigen, dünnen Flakes ( Partikeldurchmesser 8 - 11 μm) (b). Typische Handelsformen von Silber-Flakes und ihre wesentlichen Eigenschaften sind in (Table 4) zusammengefasst. Gold und Platinmetalle können ebenfalls zu Flakes verarbeitet werden. Sie haben aber im Vergleich zu Silber-Flakes nur eine geringe Bedeutung.

Figure 5: SEM photos of silver flakes (a) fine grain (b) large flat

Table 4: Typische Handelsformen von Silber-Flakes

Flake-Typ	F56	B190	ES4
Charakteristische Merkmale	geringe Klopfdichte	sehr fein	rein, breite Kornverteilung
Silbergehalt [Massen-%]	> 99.0	> 99.0	> 99.7
Mittl. Korndurchmesser (50%-Median) [μm]	3 - 8	4 - 6	9 - 13
Klopfdichte nach DIN/ISO 3953 [g/cm³]	0.7 - 1.1	2.1 - 2.7	2.7 - 3.6
Spez. Oberfläche nach B.E.T. [m²/g]	0.7 - 1.1	0.3 - 0.7