Edelmetallpulver und -präparate

Edelmetallpulver

Edelmetallpulver kommen als Ausgangsprodukte für zahlreiche technische Anwendungen oder auch für medizinische und dekorative Zwecke zum Einsatz. Dazu zählen z.B. die Herstellung von Silber-Verbundwerkstoffen für elektrische Kontakte (Ag/Ni, Ag/Metalloxid, Ag/C, Ag/W u. a.), Katalysatoren, Elektroden oder Dentalprodukte. Darüber hinaus sind Edelmetalle in Pulverform Grundbestandteile für Präparate, Leitlacke und -klebstoffe.

Edelmetallpulver bestehen aus kleinen Partikeln von ca. 1 - 100 μm Durchmesser, die durch Kornform, -größe und -größenverteilung charakterisiert sind. Entsprechend dem gewählten Herstellungsverfahren weisen die Silber-Partikel eine unterschiedliche Morphologie auf, z.B. kugelig, kristallin oder dentritisch. Je kleiner der Partikeldurchmesser ist, um so größer ist die spezifische Oberfläche der Pulver.

Die scheinbare Dichte (Schütt- und Klopfdichte) der Pulver ist aufgrund der Zwischenräume zwischen den Partikeln niedrig, verglichen mit der Dichte erschmolzener Edelmetalle. Sie variiert in einem weiten Bereich von ca. 3 0,5 - 6 g/cm³, abhängig von der Morphologie der Partikel und ihrer Neigung zur Agglomeratbildung. Edelmetallpulver lassen sich pressen und sintern; ein gewisser Porenanteil bleibt jedoch erhalten.

Verschiedene Formen von Silber-Pulvern a) kugelig; b) abgerundete Kristallagglomerate

Edelmetallpulver werden nach verschiedenen Verfahren, z.B. durch Elektrolyse, Verdüsen aus der Schmelze, chemische Fällung oder durch Zementation mit unedleren Metallen, hergestellt. Je nach Herstellungsverfahren weisen Silber- Pulver unterschiedliche Eigenschaften auf (Table 1 und Qualitätsmerkmale verschieden hergestellter Silber-Pulver). So erhält man beim Verdüsen aus der Schmelze ein Pulver mit hoher Klopfdichte, das sich aus kugeligen Partikeln zusammensetzt. Durch Elektrolyse von Silbersalzlösungen entstehen im allgemeinen unregelmäßige, dentritische bis kristalline Formen. Bei chemischen Prozessen können sehr feine Pulver mit großen spezifischen Oberflächen erzeugt werden. Figure 1 zeigt exemplarisch REM-Aufnahmen von verdüstem Silber-Pulver mit kugeliger Kornform (a) und zementiertem Pulver aus abgerundeten Kristallagglomeraten (b).

Table 1: verschiedene Typen von Silber-Pulvern

Powder type	GE	GN1	ES	V
Manufacturing Process	chemical	chemical	electrolytic	atomized
Particle shape	agglomerated	agglomerated	dentritic	spherical
Avg. particle diameter (median) [µm]	10 - 15	20 - 40	-	32 - 60
Medium particle size (FSS - Fisher Sub Sieve Size) [µm]	-	-	4.0 - 6.0	-
Tap density (DIN/ISO 3953) [g/cm3]	0.7 - 1.1	2.0 - 2.5	2.0 - 3.0	4.0 - 6.7
Specific surface area (B.E.T.) [m2/g]	0.5 - 0.9	-	-	-

Edelmetallpräparate

Während früher Glas, Porzellan und Keramik vor allem für dekorative Zwecke mit Gold oder Platin überzogen wurden, dienen Edelmetalle bereits seit Jahren in weit größerem Masse dazu, verschiedene nichtmetallische Werkstoffe, wie Keramik, Glas oder Kunststoff elektrisch leitend zu machen. Zur Aufbringung auf das Grundmaterial wird das Edelmetall in feinpulveriger Form in einem organischen Träger dispergiert, der Lackbindemittel und spezielle Lösungsmittel enthält. Solche Präparate können über Siebdruck, Tampondruck, Spritztechnik, Tauchen oder mit einem Pinsel aufgetragen werden.

Edelmetall-Einbrennpräparate

Die in flüssiger oder pastenartiger Form vorliegenden Einbrennpräparate haben in der Elektrotechnik und Elektronik, insbesondere in der Dickschichttechnik ein breites Anwendungsfeld gefunden Table 2. Als edelmetallhaltiger Füllstoff wird wegen seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit meist Silber eingesetzt. Nach dem Einbrennen, das in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 400°C bis 850°C erfolgt, entsteht eine festhaftende, hochleitende Schicht. Bei der Verarbeitung im Siebdruckverfahren können beliebige Leiterbahnen aufgebracht werden Figure 2. Auf diese Weise entstehen Strompfade mit guten elektrischen Eigenschaften und hoher Temperaturbeständigkeit.

Solarzelle bedruckt mit Argonor N920

Table 2: Flüssige Silber-Präparate zum Einbrennen (ARGONOR)

Preparation	Substrate Material	Application by	Firing Temperature [°C]	Properties	Silver Content [wt%]
Argonor N92	glass, ceramics	paint brush, spray gun	530 - 650	Viscosity 500 – 1.000 mPa·s, good solderability	65
Argonor	glass, ceramics	screen printing	530 - 650	Viscosity 10 – 15.000 mPa·s, good solderability	65

Leitlacke und -klebstoffe

Leitlacke sind i. allg. Edelmetallpräparate in flüssiger oder pastenartiger Form. Sie enthalten den metallischen Füllstoff, feinkörniges Silberpulver als leitfähige Pigmente mit teilweise plättchenförmiger Struktur, eine Lackkomponente auf Kunstharzbasis und ein organisches Lösungsmittel Table 3. Beim Trocknen an Luft oder Altern bei leicht erhöhten Temperaturen verdunstet das Lösungsmittel. Dadurch kommt es zur metallischen Berührung der Pulverteilchen, welche so die Stromleitung ermöglichen Figure 3.

Leitklebstoffe werden vor allem zum wärmearmen Fügen metallischer Teile eingesetzt. Als Klebstoffe eignen sich hochpolymere, organische Substanzen wie Epoxidharze oder Mischpolymerisate. Durch Beimengung von Füllstoffen, z.B. in Form von plättchenförmigem Silberpulver (70 - 80 Massen-% Ag), werden sie elektrisch leitend. Silber-Leitklebstoffe kommen sowohl als Einkomponenten- als auch als Zweikomponentenkleber zum Einsatz. Beide Klebstofftypen härten ohne Einwirkung von Druck aus.

Table 3: Silber-Leitlacke, -Leitpasten und -Leitklebstoffe

Preparation	Substrate Material	Application by	Drying [°C]	Properties	Usage Amount [g/100 cm2]	Area Resistance [Ω/m2]
AROMAL 38	glass, plastics	spraying, immersion, paint brush	RT, 30 min 100°C	hard well conducting Ag layer for broad applications	0.5 - 2	< 0.1
AROMAL 50	glass, wax, plastics	spraying, immersion, paint brush	10 min RT	very flat surface, especially for electrolytic build-up	0.5 - 2	< 0.2
AROMAL 70T	plastics	tampon printing	60 min RT	hard and well conductive coating		< 0.1
AROMAL 141	plastics, paper- based plastics	screen printing	45 min 120°C	mechanically very strong coatings		< 0.05
AROMAL 170	plastics	screen printing	30 min 100°C	flexible layers, well suited for foil materials		< 0.05
AROMAL K 5 A+B	metal, glass	dispenser, screen printing	24h RT, 3h 80°C	mechanically very strong bond connection as alternative to soldering		< 0.1
AROMAL K 20	metal, plastics, ceramics	dispenser, screen printing	15 min 150°C	flexible bonds which help decrease thermal stresses		< 0.1
DOSILAC	Silver conductive paints in spray cans; can be spray painted; properties similar to those of AUROMAL 50

Leitlacke und -klebstoffe finden in der Elektrotechnik und Elektronik ein breites Anwendungsfeld. Sie werden z.B. zur Kontaktierung von Schichtwiderständen, Befestigung von Anschlussdrähten, Ableitung elektrostatischer Elektrizität oder zur Kontaktierung von Bauelementen bei niedrigen Temperaturen eingesetzt.

Die Festigkeit der Klebverbindung hängt dabei von der gewählten Aushärtetemperatur ab Figure 4 .

Folientastatur mit AUROMAL170 bedruckt

Abscherkraft einer Klebverbindung (Silber-Leitkleber: AUROMAL K 20) in Abhängigkeit von der Aushärtetemperatur

Edelmetall-Flakes

To obtain certain desired physical properties of preparations the dispersed precious metals in flat flake-like particles (generally called "flakes") are needed. These are produced by milling fine metal powders in the presence of milling additives or agents. The properties of these metal flakes, i.e. silver flakes (ability to disperse easily, flow characteristics, electrical conductivity) are strongly dependent on the particle shape and size as well as on the type of milling agents used. Figure 5 illustrates through SEM photos a type of rather fine silver flake (medium particle size 4 – 6 µm) (a) and another one with relatively large flat but thin flake shapes (particle size 8 – 11 µm) (b). Typical commercial silver flake types are listed with their respective properties in Table 4. Gold and platinum can also be produced as powder flakes. By volumes used they are however of lesser commercial importance.

REM-Aufnahmen von Silber-Flakes (a) feinkörnig (b) großflächig

Table 4: Typische Handelsformen von Silber-Flakes

Type of Flake	F56	B190	ES4
Main characteristics	Low tap density	Very fine	Pure, wide grain size distribution
Silver content [wt%]	> 99.0	> 99.0	> 99.7
Med. Grain size [μm] Tap density	3 - 8	4 - 6	9 - 13
DIN/ISO 3953 [g/cm3]	0.7 - 1.1	2.1 - 2.7	2.7 - 3.6
Spec. Surface area B.E.T. [m2/g]	0.7 - 1.1	0.3 - 0.7