Edelmetallpulver und -präparate

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Edelmetallpulver

Edelmetallpulver kommen als Ausgangsprodukte für zahlreiche technische Anwendungen oder auch für medizinische und dekorative Zwecke zum Einsatz. Dazu zählen z.B. die Herstellung von Silber-Verbundwerkstoffen für elektrische Kontakte (Ag/Ni, Ag/Metalloxid, Ag/C, Ag/W u. a.), Katalysatoren, Elektroden oder Dentalprodukte. Darüber hinaus sind Edelmetalle in Pulverform Grundbestandteile für Präparate, Leitlacke und -klebstoffe.

Edelmetallpulver bestehen aus kleinen Partikeln von ca. 1 - 100 μm Durchmesser, die durch Kornform, -größe und -größenverteilung charakterisiert sind. Entsprechend dem gewählten Herstellungsverfahren weisen die Silber-Partikel eine unterschiedliche Morphologie auf, z.B. kugelig, kristallin oder dentritisch. Je kleiner der Partikeldurchmesser ist, um so größer ist die spezifische Oberfläche der Pulver.

Die scheinbare Dichte (Schütt- und Klopfdichte) der Pulver ist aufgrund der Zwischenräume zwischen den Partikeln niedrig, verglichen mit der Dichte erschmolzener Edelmetalle. Sie variiert in einem weiten Bereich von ca. 0,5 - 6 g/cm3, abhängig von der Morphologie der Partikel und ihrer Neigung zur Agglomeratbildung. Edelmetallpulver lassen sich pressen und sintern; ein gewisser Porenanteil bleibt jedoch erhalten.

Figure 1: Verschiedene Formen von Silber-Pulvern a) kugelig; b) abgerundete Kristallagglomerate


Edelmetallpulver werden nach verschiedenen Verfahren, z.B. durch Elektrolyse, Verdüsen aus der Schmelze, chemische Fällung oder durch Zementation mit unedleren Metallen, hergestellt. Je nach Herstellungsverfahren weisen Silber- Pulver unterschiedliche Eigenschaften auf (Table 1 und Qualitätsmerkmale verschieden hergestellter Silber-Pulver). So erhält man beim Verdüsen aus der Schmelze ein Pulver mit hoher Klopfdichte, das sich aus kugeligen Partikeln zusammensetzt. Durch Elektrolyse von Silbersalzlösungen entstehen im allgemeinen unregelmäßige, dentritische bis kristalline Formen. Bei chemischen Prozessen können sehr feine Pulver mit großen spezifischen Oberflächen erzeugt werden. Figure 1 zeigt exemplarisch REM-Aufnahmen von verdüstem Silber-Pulver mit kugeliger Kornform (a) und zementiertem Pulver aus abgerundeten Kristallagglomeraten (b).


Table 1: verschiedene Typen von Silber-Pulvern

Pulvertyp

GE

GN1

ES

V

Herstellung Process

chem.

chem.

elektrolytisch

verdüst

Kornform

agglomeriert

agglomeriert

dendritisch

kugelig

Mittl. Korndurchmesser

(median) [µm]

10 - 15

20 - 40

-

32 - 60

Mittl. Korndurchmesser

(FSS - Fisher Sub Sieve Size) [µm]

-

-

4.0 - 6.0

-

Klopfdichte nach

(DIN/ISO 3953) [g/cm3]

0.7 - 1.1

2.0 - 2.5

2.0 - 3.0

4.0 - 6.7

Spez. Oberfläche

nach B.E.T. [m2/g]

0.5 - 0.9

-

-

-

Edelmetallpräparate

Figure 2: Solarzelle bedruckt mit Argonor N920

Während früher Glas, Porzellan und Keramik vor allem für dekorative Zwecke mit Gold oder Platin überzogen wurden, dienen Edelmetalle bereits seit Jahren in weit größerem Masse dazu, verschiedene nichtmetallische Werkstoffe, wie Keramik, Glas oder Kunststoff elektrisch leitend zu machen. Zur Aufbringung auf das Grundmaterial wird das Edelmetall in feinpulveriger Form in einem organischen Träger dispergiert, der Lackbindemittel und spezielle Lösungsmittel enthält. Solche Präparate können über Siebdruck, Tampondruck, Spritztechnik, Tauchen oder mit einem Pinsel aufgetragen werden.

Edelmetall-Einbrennpräparate

Die in flüssiger oder pastenartiger Form vorliegenden Einbrennpräparate haben in der Elektrotechnik und Elektronik, insbesondere in der Dickschichttechnik ein breites Anwendungsfeld gefunden (Table 2). Als edelmetallhaltiger Füllstoff wird wegen seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit meist Silber eingesetzt. Nach dem Einbrennen, das in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 400°C bis 850°C erfolgt, entsteht eine festhaftende, hochleitende Schicht. Bei der Verarbeitung im Siebdruckverfahren können beliebige Leiterbahnen aufgebracht werden (Figure 2). Auf diese Weise entstehen Strompfade mit guten elektrischen Eigenschaften und hoher Temperaturbeständigkeit.


Table 2: Flüssige Silber-Präparate zum Einbrennen

Präparat

Material

Verarbeitung

Einbrenntemperatur [°C]

Eigenschaften

Silbergehalt
[Massen-%]

Argonor N92

Glas, Keramik

Pinsel Spritzpistole

530 - 650

Viskosität

500 – 1.000 mPa·s, gute Lötbarkeit

65

Argonor

Glas, Keramik

Siebdruck

530 - 650

Viskosität

10 – 15.000 mPa·s, gute Lötbarkeit

65

Figure 3: Folientastatur mit AUROMAL170 bedruckt

Leitlacke und -klebstoffe

Leitlacke sind i. allg. Edelmetallpräparate in flüssiger oder pastenartiger Form. Sie enthalten den metallischen Füllstoff, feinkörniges Silberpulver als leitfähige Pigmente mit teilweise plättchenförmiger Struktur, eine Lackkomponente auf Kunstharzbasis und ein organisches Lösungsmittel (Table 3). Beim Trocknen an Luft oder Altern bei leicht erhöhten Temperaturen verdunstet das Lösungsmittel. Dadurch kommt es zur metallischen Berührung der Pulverteilchen, welche so die Stromleitung ermöglichen (Figure 3).

Leitklebstoffe werden vor allem zum wärmearmen Fügen metallischer Teile eingesetzt. Als Klebstoffe eignen sich hochpolymere, organische Substanzen wie Epoxidharze oder Mischpolymerisate. Durch Beimengung von Füllstoffen, z.B. in Form von plättchenförmigem Silberpulver (70 - 80 Massen-% Ag), werden sie elektrisch leitend. Silber-Leitklebstoffe kommen sowohl als Einkomponenten- als auch als Zweikomponentenkleber zum Einsatz. Beide Klebstofftypen härten ohne Einwirkung von Druck aus.


Table 3: Silber-Leitlacke, -Leitpasten und -Leitklebstoffe
Präparat Trägermaterial Verarbeitung Trocknung
[°C]
Eigenschaften Verbrauch
[g/100 cm2]
Flächenwiderstand
[Ω/m2]
AROMAL 38 Glas, Kunststoff Spritzen, Tauchen,
Pinsel
RT,
30 min
100°C
Harte, gut leitende Silberschicht
mit breitem Einsatzgebiet
0.5 - 2 < 0.1
AROMAL 50 Glas, Wachs, Kunststoff Spritzen, Tauchen,
Pinsel
10 min
RT
Sehr ebene Oberfläche, besonders
zum galvanischen Verstärken
0.5 - 2 < 0.2
AROMAL 70T Kunststoff Tampondruck 60 min
RT
Harte, gut leitende Beschichtung < 0.1
AROMAL 141 Kunststoff,
Hartpapier
Siebdruck 45 min
120°C
Mechanisch
sehr feste Überzüge
< 0.05
AROMAL 170 Kunststoff Siebdruck 30 min
100°C
Flexible Schichten, besonders
für Folien geeignet
< 0.05
AROMAL K 5 A+B metal, glass Dispenser,
Siebdruck
24h RT,
3h
80°C
Mechanisch sehr feste Verbindungen
als Alternative zum Weichlöten
< 0.1
AROMAL K 20 Metall, Kunststoff,
Keramik
Dispenser,
Siebdruck
15 min
150°C
Flexible Verbindungen, die
thermische Spannungen abbauen helfen
< 0.1
DOSILAC Silber-Leitlack in Spraydose abgefüllt; als Spühlack verwendbar, mit ähnlichen Eigenschaften wie AUROMAL 50
Figure 4: Abscherkraft einer Klebverbindung (Silber-Leitkleber: AUROMAL K 20) in Abhängigkeit von der Aushärtetemperatur


Leitlacke und -klebstoffe finden in der Elektrotechnik und Elektronik ein breites Anwendungsfeld. Sie werden z.B. zur Kontaktierung von Schichtwiderständen, Befestigung von Anschlussdrähten, Ableitung elektrostatischer Elektrizität oder zur Kontaktierung von Bauelementen bei niedrigen Temperaturen eingesetzt.

Die Festigkeit der Klebverbindung hängt dabei von der gewählten Aushärtetemperatur ab (Figure 4).

Edelmetall-Flakes

Zur Erzielung spezieller physikalischer Eigenschaften in Präparaten werden disperse Edelmetalle in Form flacher, flockenartiger Partikel (Flakes) benötigt. Diese werden durch Vermahlen feiner Pulver unter Zusatz von Mahlhilfsmitteln hergestellt. Die Eigenschaften dieser Silber-Flakes (Dispergierbarkeit, Fließverhalten, elektrische Leitfähigkeit) hängen stark von Kornform, -größe und vom Mahlhilfsmittel ab. Figure 5 zeigt REM-Aufnahmen eines feinen Silber-Flake-Typs (mittlerer Partikeldurchmesser: 4 - 6 μm) (a) und eines Typs mit relativ großflächigen, dünnen Flakes ( Partikeldurchmesser 8 - 11 μm) (b). Typische Handelsformen von Silber-Flakes und ihre wesentlichen Eigenschaften sind in Table 4 zusammengefasst. Gold und Platinmetalle können ebenfalls zu Flakes verarbeitet werden. Sie haben aber im Vergleich zu Silber-Flakes nur eine geringe Bedeutung.

Figure 5: REM Aufnahmen von Silber-Flakes (a) feinkörnig (b) großflächig









Table 4: Typische Handelsformen von Silber-Flakes
Flake-Typ F56 B190 ES4
Charakteristische Merkmale geringe Klopfdichte sehr fein rein, breite Kornverteilung
Silbergehalt [Massen-%] > 99.0 > 99.0 > 99.7
Mittl. Korndurchmesser (50%-Median) [μm] 3 - 8 4 - 6 9 - 13
Klopfdichte nach DIN/ISO 3953 [g/cm³] 0.7 - 1.1 2.1 - 2.7 2.7 - 3.6
Spez. Oberfläche nach B.E.T. [m²/g] 0.7 - 1.1 0.3 - 0.7