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Edelmetallpulver und -präparate

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Contents

Edelmetallpulver

Edelmetallpulver kommen als Ausgangsprodukte für zahlreiche technische Anwendungen oder auch für medizinische und dekorative Zwecke zum Einsatz. Dazu zählen z.B. die Herstellung von Silber-Verbundwerkstoffen für elektrische Kontakte (Ag/Ni, Ag/Metalloxid, Ag/C, Ag/W u. a.), Katalysatoren, Elektroden oder Dentalprodukte. Darüber hinaus sind Edelmetalle in Pulverform Grundbestandteile für Präparate, Leitlacke und -klebstoffe.

Edelmetallpulver bestehen aus kleinen Partikeln von ca. 1 - 100 μm Durchmesser, die durch Kornform, -größe und -größenverteilung charakterisiert sind. Entsprechend dem gewählten Herstellungsverfahren weisen die Silber-Partikel eine unterschiedliche Morphologie auf, z.B. kugelig, kristallin oder dentritisch. Je kleiner der Partikeldurchmesser ist, um so größer ist die spezifische Oberfläche der Pulver.

Die scheinbare Dichte (Schütt- und Klopfdichte) der Pulver ist aufgrund der Zwischenräume zwischen den Partikeln niedrig, verglichen mit der Dichte erschmolzener Edelmetalle. Sie variiert in einem weiten Bereich von ca. 3 0,5 - 6 g/cm3, abhängig von der Morphologie der Partikel und ihrer Neigung zur Agglomeratbildung. Edelmetallpulver lassen sich pressen und sintern; ein gewisser Porenanteil bleibt jedoch erhalten.

 
Verschiedene Formen von Silber-Pulvern a) kugelig; b) abgerundete Kristallagglomerate


Edelmetallpulver werden nach verschiedenen Verfahren, z.B. durch Elektrolyse, Verdüsen aus der Schmelze, chemische Fällung oder durch Zementation mit unedleren Metallen, hergestellt. Je nach Herstellungsverfahren weisen Silber- Pulver unterschiedliche Eigenschaften auf (Table 1 und Qualitätsmerkmale verschieden hergestellter Silber-Pulver). So erhält man beim Verdüsen aus der Schmelze ein Pulver mit hoher Klopfdichte, das sich aus kugeligen Partikeln zusammensetzt. Durch Elektrolyse von Silbersalzlösungen entstehen im allgemeinen unregelmäßige, dentritische bis kristalline Formen. Bei chemischen Prozessen können sehr feine Pulver mit großen spezifischen Oberflächen erzeugt werden. Figure 1 zeigt exemplarisch REM-Aufnahmen von verdüstem Silber-Pulver mit kugeliger Kornform (a) und zementiertem Pulver aus abgerundeten Kristallagglomeraten (b).


Table 1: verschiedene Typen von Silber-Pulvern

Powder type

GE

GN1

ES

V

Manufacturing Process

chemical

chemical

electrolytic

atomized

Particle shape

agglomerated

agglomerated

dentritic

spherical

Avg. particle diameter

(median) [µm]

10 - 15

20 - 40

-

32 - 60

Medium particle size

(FSS - Fisher Sub Sieve Size) [µm]

-

-

4.0 - 6.0

-

Tap density

(DIN/ISO 3953) [g/cm3]

0.7 - 1.1

2.0 - 2.5

2.0 - 3.0

4.0 - 6.7

Specific surface area

(B.E.T.) [m2/g]

0.5 - 0.9

-

-

-

Edelmetallpräparate

Während früher Glas, Porzellan und Keramik vor allem für dekorative Zwecke mit Gold oder Platin überzogen wurden, dienen Edelmetalle bereits seit Jahren in weit größerem Masse dazu, verschiedene nichtmetallische Werkstoffe, wie Keramik, Glas oder Kunststoff elektrisch leitend zu machen. Zur Aufbringung auf das Grundmaterial wird das Edelmetall in feinpulveriger Form in einem organischen Träger dispergiert, der Lackbindemittel und spezielle Lösungsmittel enthält. Solche Präparate können über Siebdruck, Tampondruck, Spritztechnik, Tauchen oder mit einem Pinsel aufgetragen werden.

Edelmetall-Einbrennpräparate

Die in flüssiger oder pastenartiger Form vorliegenden Einbrennpräparate haben in der Elektrotechnik und Elektronik, insbesondere in der Dickschichttechnik ein breites Anwendungsfeld gefunden Table 2. Als edelmetallhaltiger Füllstoff wird wegen seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit meist Silber eingesetzt. Nach dem Einbrennen, das in oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 400°C bis 850°C erfolgt, entsteht eine festhaftende, hochleitende Schicht. Bei der Verarbeitung im Siebdruckverfahren können beliebige Leiterbahnen aufgebracht werden Figure 2. Auf diese Weise entstehen Strompfade mit guten elektrischen Eigenschaften und hoher Temperaturbeständigkeit.

 
Solarzelle bedruckt mit Argonor N920


Table 2: Flüssige Silber-Präparate zum Einbrennen (ARGONOR)

Preparation

Substrate

Material

Application by

Firing Temperature [°C]

Properties

Silver Content [wt%]

Argonor N92

glass, ceramics

paint brush, spray gun

530 - 650

Viscosity

500 – 1.000 mPa·s, good solderability

65

Argonor

glass,

ceramics

screen

printing

530 - 650

Viscosity

10 – 15.000 mPa·s, good solderability

65

Leitlacke und -klebstoffe

Leitlacke sind i. allg. Edelmetallpräparate in flüssiger oder pastenartiger Form. Sie enthalten den metallischen Füllstoff, feinkörniges Silberpulver als leitfähige Pigmente mit teilweise plättchenförmiger Struktur, eine Lackkomponente auf Kunstharzbasis und ein organisches Lösungsmittel Table 3. Beim Trocknen an Luft oder Altern bei leicht erhöhten Temperaturen verdunstet das Lösungsmittel. Dadurch kommt es zur metallischen Berührung der Pulverteilchen, welche so die Stromleitung ermöglichen Figure 3.

Leitklebstoffe werden vor allem zum wärmearmen Fügen metallischer Teile eingesetzt. Als Klebstoffe eignen sich hochpolymere, organische Substanzen wie Epoxidharze oder Mischpolymerisate. Durch Beimengung von Füllstoffen, z.B. in Form von plättchenförmigem Silberpulver (70 - 80 Massen-% Ag), werden sie elektrisch leitend. Silber-Leitklebstoffe kommen sowohl als Einkomponenten- als auch als Zweikomponentenkleber zum Einsatz. Beide Klebstofftypen härten ohne Einwirkung von Druck aus.


Table 3: Silber-Leitlacke, -Leitpasten und -Leitklebstoffe
Preparation Substrate
Material
Application by Drying
[°C]
Properties Usage Amount
[g/100 cm2]
Area Resistance
[Ω/m2]
AROMAL 38 glass, plastics spraying, immersion,
paint brush
RT,
30 min
100°C
hard well conducting
Ag layer for broad applications
0.5 - 2 < 0.1
AROMAL 50 glass, wax, plastics spraying, immersion,
paint brush
10 min
RT
very flat surface,
especially for electrolytic build-up
0.5 - 2 < 0.2
AROMAL 70T plastics tampon printing 60 min
RT
hard and well conductive coating < 0.1
AROMAL 141 plastics,
paper- based plastics
screen printing 45 min
120°C
mechanically
very strong coatings
< 0.05
AROMAL 170 plastics screen printing 30 min
100°C
flexible layers,
well suited for foil materials
< 0.05
AROMAL K 5 A+B metal, glass dispenser,
screen printing
24h RT,
3h
80°C
mechanically very strong
bond connection
as alternative to soldering
< 0.1
AROMAL K 20 metal, plastics,
ceramics
dispenser,
screen printing
15 min
150°C
flexible bonds which help
decrease thermal stresses
< 0.1
DOSILAC Silver conductive paints in spray cans; can be spray painted; properties similar to those of AUROMAL 50

Leitlacke und -klebstoffe finden in der Elektrotechnik und Elektronik ein breites Anwendungsfeld. Sie werden z.B. zur Kontaktierung von Schichtwiderständen, Befestigung von Anschlussdrähten, Ableitung elektrostatischer Elektrizität oder zur Kontaktierung von Bauelementen bei niedrigen Temperaturen eingesetzt.

Die Festigkeit der Klebverbindung hängt dabei von der gewählten Aushärtetemperatur ab Figure 4 .

 
Folientastatur mit AUROMAL170 bedruckt
 
Abscherkraft einer Klebverbindung (Silber-Leitkleber: AUROMAL K 20) in Abhängigkeit von der Aushärtetemperatur

Edelmetall-Flakes

To obtain certain desired physical properties of preparations the dispersed precious metals in flat flake-like particles (generally called "flakes") are needed. These are produced by milling fine metal powders in the presence of milling additives or agents. The properties of these metal flakes, i.e. silver flakes (ability to disperse easily, flow characteristics, electrical conductivity) are strongly dependent on the particle shape and size as well as on the type of milling agents used. Figure 5 illustrates through SEM photos a type of rather fine silver flake (medium particle size 4 – 6 µm) (a) and another one with relatively large flat but thin flake shapes (particle size 8 – 11 µm) (b). Typical commercial silver flake types are listed with their respective properties in Table 4. Gold and platinum can also be produced as powder flakes. By volumes used they are however of lesser commercial importance.

 
REM-Aufnahmen von Silber-Flakes (a) feinkörnig (b) großflächig


Table 4: Typische Handelsformen von Silber-Flakes
Type of Flake F56 B190 ES4
Main characteristics Low tap density Very fine Pure, wide grain size distribution
Silver content [wt%] > 99.0 > 99.0 > 99.7
Med. Grain size [μm] Tap density 3 - 8 4 - 6 9 - 13
DIN/ISO 3953 [g/cm3] 0.7 - 1.1 2.1 - 2.7 2.7 - 3.6
Spec. Surface area B.E.T. [m2/g] 0.7 - 1.1 0.3 - 0.7